重庆分析气相色谱仪使用气体纯度和选择原则
来源: | 作者:proc22dfc | 发布时间: 2019-05-22 | 21 次浏览 | 分享到:
  根据每一家用户详细利用的那一类(高,中,反抗),选择什么样纯度的气体,的确是一个比较庞大的题目。
  操作气相如何选用差别的气源做载气和帮助气体,现在很难找到有关这方面的综合材料,所以总是随处询问究竟选择什么样的最好的这类题目。
  综上所述,新购气相接入气源时,肯定要做到胸有定见,决不克不及随意接入,否则会形成ECD,甲烷化装置等的损伤,信噪比减小的无法利用,上面给出了用于通例阐发时,保举利用的气体纯度(仅供参考): TCD氦做重庆计量哪里最便宜载气:至多纯度为99.995%。杂质含量分别为:氖<10ppm;氮<10ppm; 氧<2.5ppm;氩<0.1ppm;二氧化碳<0.25ppm。
  实践证明,作为中高等仪器,恒久利用较低纯度的气体气源,一旦要求阐发低浓度的样品时,要想规复仪器的高敏锐度有时非常困难。对付高档仪器,作常量或半微量阐发,选用高纯度的气体,不光增长了运行本钱,有时还增长了气路的庞大性,更容易呈现漏气或其他的题目而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的阐发目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:阐发极性化合物添加过量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高阐发硫化物的敏锐度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在阐发氢,氮和氩气时孕育发生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做细致讨论了。
  3)有时某些气体杂质和牢固液相互作用而孕育发生假峰; 4)对柱保存特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性牢固液的保存指数会有所增长,载气中氧含量过高时,无论是极性或黑白极性牢固液柱的保存特性,都会孕育发生变革,利用时间越长影响越大。重庆仪器设备计量检定中心
  一.气体纯度低的不良影响 根据阐发对象,的类型,操作仪器的挡次和详细检测器,若利用分歧要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: 1)样品失真或消散:如H2O气使氯硅样品水解; 2)色谱柱生效:H2O,CO2使分子筛柱得到活性,H2O气使聚脂类牢固液剖析,O2使PEG断链。
  5)检测器: TCD:信噪比减小,无法调另,线性变窄,文献中的校正因子不克不及利用,氧含量过大,使元件在低温时加速老化,淘汰寿命。
  FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不克不及进行微量阐发。
  ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大,在差别的供电工作方法中,脉冲供电比直流电压供影戏响大,牢固基流脉冲调制式供电比脉冲供影戏响大。这便是为什么现在诸多在操作牢固基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“尺度氮”拨到“一般氮”位置的原因。各人会发现在此环境下操作,不光敏锐度变低,并且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的功能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调治气路系统被污染而形成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增长使信燥比减小。
  FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据阐发要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除. 6)在做步伐升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保存在色谱柱中,当拄温升高时不光引起基线漂移还可能在谱图重庆计量哪里最便宜上呈现比较宽的"假峰"。
  7)影响 a.各类过滤器加速生效; b.调治阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调治精度低落或失灵; c.气路系统被污染,若要规复仪器在高敏锐度环境下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法规复。
  d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响最明显,应引起用户特别注意。
  二.对气体纯度选择的一般准绳 1.从阐发角度讲,微量阐发比常量阐发要求高,也便是说,气体中的杂质含量必须低于被阐发组分的含量,如果用TCD阐发10ppm的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10ppm,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10ppm所以对付10ppm的痕量阐发,载气的纯度应高于99.999%;对付FID利用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的少量氧杂质只要分歧错误色谱柱形成影响,就不影响FID的功能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等. 2.毛细管柱阐发比填充柱阐发要求高; 3.步伐升温阐发比恒定温度阐发要求高; 4.浓度型检测器比质量型检测器要求高; 5.配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高的多. 6.从仪器寿命和保持仪器的高敏锐度讲,中高等仪器比低当仪器要求高; 三.操作差别检测器保举利用的气体纯度 我们保举气体纯度的技术要求,通常用于通例阐发,对付要求高敏锐度的痕量阐发时,也可以利用更高纯度的气体。由于各个制气厂设置差别,其杂质含量将有所差别;为满足差别的利用要求,选用差别厂家差别纯度的气源后,可以通过气体污染处置惩罚满足阐发要求。对付差别杂质的气体接纳何种污染要领和装置有时机在加以讨论。
  准绳上讲,选择时,主要取决于①阐发对象;②中填充物;③检测器。我们建议在满足阐发要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不光会提高(保持)仪器的高敏锐度,并且会延伸,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。重庆计量检测
  氢做载气:至多纯度为99.995%。杂质含量分别为:氮<1ppm;氧<5ppm;二氧化碳<1ppm;水<5ppm;总烃<1ppm; FID氮做载气:至多纯度为99.998%。杂质含量分别为:氢<1ppm;氧<1ppm; 氩<10ppm;二氧化碳<1ppm;水<5ppm;甲烷<1ppm。
  ECD氮做载气:至多纯度为99.998%。典型杂质同上。
  氢气:同TCD 氛围:呼吸级杂质:氩,氪,水,氦,氖均小于1%;二氧化碳<500ppm; 一氧化碳<10ppm;总烃<0.02ppm;甲烷<20ppm。

推荐内容 Recommended

相关内容 Related